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              紫外可見分光光度計常見的故障、原因及處置方法

              日期:2021-06-08 00:24:00 作者:admin

                紫外可見分光光度計是實驗室普及率很高的一種光譜儀器了,由于靈敏度高、選擇性好、準確度高、適用濃度范圍廣,主要是分析成本低、操作簡便、快速得到廣泛的應用,長期在分析領域扮演很重要的角色。日常操作中會因為一些故障影響使用而煩惱,今天美析小編就總結下紫外可見分光光度計常見的故障、原因及處置方法。


                故障一:氘燈不亮
                原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率zui高)。
                檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發紅)。

                處置:更換氘燈。


                故障二:鎢燈不亮
                原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率zui高)。
                檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

                處置:更換新鎢燈。


                故障三:鎢燈不亮
                原因:沒有點燈電壓。
                檢查:保險絲被熔斷。

                處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。


                故障四:氘燈不亮
                原因:氘燈起輝電路故障。
                檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率zui大。

                處置:需要專業人士修理。


                故障五:吸光值結果出現負值(zui常見)
                原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
                檢查:將參比液與樣品液調換位置便知。

                處置:做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液。


                故障六:基線噪聲大
                具體表示:樣品室內無任何物品的情況下,全波長范圍內基線噪聲大
                原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
                檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

                處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。


                故障七:信號的分辨率不夠
                具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
                原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
                檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

                處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個zui優化的條件;


                故障八:紫外區的基線噪聲大
                具體表現:樣品室內無任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線噪聲大。
                原因:氘燈老化、光學系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物。
                檢查:可見區的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統正常,zui大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。

                處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);清洗比色皿,更換空白溶液;


                故障九:樣品出峰位置不對
                原因:波長傳動機構產生位移。
                檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。

                處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調整則需要專業人員來進行了。


                故障十:樣品信號重現性不良
                原因:排除儀器本身的原因外,zui大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上。
                檢查:更換一種穩定的試樣判定。

                處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。


                故障十一:沒有任何檢測信號輸出
                原因:沒有任何光束照射到樣品室內。
                檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到zui寬檔位,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。

                處置:檢查光源鏡是否轉到位,雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音)。


                故障十二:長時間段的負值或滿屏大噪聲
                具體表現:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲
                原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產電機尤甚。
                檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激)。

                處置:更換飼服電機;


                故障十三:吸光值信號上下擺動
                具體表現:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器。
                原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良。
                檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化。

                處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。


                故障十四:噪聲較大
                具體原因:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區尤甚。
                原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍。
                檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態下調零,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。
                處置:更換比色皿;更換空白液。

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